氣質(zhì)聯(lián)用儀廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)(如農(nóng)藥殘留、VOCs檢測(cè))、食品安全(如添加劑、污染物篩查)、藥物代謝研究及法庭科學(xué)等領(lǐng)域,檢測(cè)限低至pg級(jí),結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索,可快速識(shí)別未知化合物。現(xiàn)代儀器配備自動(dòng)化進(jìn)樣、高速掃描及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),顯著提升分析效率,是復(fù)雜基質(zhì)中痕量成分分析的核心工具。

1、準(zhǔn)備工作
(1)樣品準(zhǔn)備:
根據(jù)待測(cè)物性質(zhì)選擇合適的溶劑溶解樣品,確保樣品溶液均勻且無(wú)顆粒雜質(zhì)。
如果需要,對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,如萃取、濃縮或衍生化,以提高檢測(cè)靈敏度或改善氣相色譜的分離效果。
(2)儀器檢查:
檢查所有連接是否緊固,包括進(jìn)樣口、色譜柱與質(zhì)譜接口等部位,避免漏氣影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
確認(rèn)載氣(通常是氦氣)供應(yīng)充足,壓力穩(wěn)定。
對(duì)于新安裝或長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,需進(jìn)行系統(tǒng)凈化,排除管路中的空氣或其他雜質(zhì)。
2、參數(shù)設(shè)置
(1)選擇適當(dāng)?shù)纳V條件:
根據(jù)樣品特性選擇合適的毛細(xì)管色譜柱類(lèi)型和長(zhǎng)度,優(yōu)化柱溫箱升溫程序,以達(dá)到最佳分離效果。
調(diào)整進(jìn)樣量、分流比等參數(shù),保證樣品進(jìn)入色譜柱的量適宜。
?。?)配置質(zhì)譜參數(shù):
設(shè)置離子源溫度、傳輸線溫度及四極桿溫度等質(zhì)譜相關(guān)參數(shù)。
根據(jù)目標(biāo)化合物選擇掃描模式(全掃描或選擇離子監(jiān)測(cè)SIM),并設(shè)定相應(yīng)的質(zhì)量范圍和分辨率。
3、開(kāi)始分析
?。?)啟動(dòng)儀器:
打開(kāi)載氣閥門(mén),等待一段時(shí)間讓系統(tǒng)穩(wěn)定后,依次開(kāi)啟氣相色譜和質(zhì)譜電源。
在控制軟件中啟動(dòng)自動(dòng)調(diào)諧程序,校準(zhǔn)儀器至理想狀態(tài)。
?。?)加載樣品:
使用自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣方式將樣品注入進(jìn)樣口。
若采用手動(dòng)進(jìn)樣,注意操作要平穩(wěn)迅速,減少樣品損失和交叉污染。
?。?)運(yùn)行測(cè)試:
啟動(dòng)分析序列,監(jiān)控實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)流,觀察各組分出峰情況及其對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜圖。
如有必要,在分析過(guò)程中可調(diào)整某些參數(shù)(如增益值)以?xún)?yōu)化信號(hào)強(qiáng)度。
4、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告生成
(1)數(shù)據(jù)分析:
利用配套的數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)采集到的質(zhì)譜數(shù)據(jù)進(jìn)行解卷積、定性定量分析。
通過(guò)數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)未知化合物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖,確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。
(2)生成報(bào)告:
編寫(xiě)詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)報(bào)告,內(nèi)容應(yīng)涵蓋樣品信息、實(shí)驗(yàn)條件、分析結(jié)果及其解釋。
報(bào)告格式應(yīng)清晰明了,便于他人理解和復(fù)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程。
氣質(zhì)聯(lián)用儀通過(guò)嚴(yán)格遵守上述步驟可以有效提升質(zhì)量和效率,同時(shí)也能延長(zhǎng)使用壽命。